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微波消解铬矿
2019-12-18
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1前言  

在冶金工业上,铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。在耐火材料上,铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学工业上主要用来生产重铬酸钠,进而制取其他铬化合物,用于颜料、纺织、电镀、制革等工业,还可制作催化剂和触媒剂等。铬铁矿是中国的短缺矿种,储量少,产量低,每年消费量的80%以上依靠进口。为了检测铬矿中铬、铁的含量,我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解还有,酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点,有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硫酸(98%),磷酸(85%),氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1 样品制备

   将铬矿样品尽量粉碎,颗粒越小越有利于消解。    

3.2 微波消解样品

3.2.1消解用酸

通过查阅文献,铬矿通常选用硫磷混酸进行消解,再添加少量氟硼酸去除硅酸盐。

3.2.2消解时间

精确称取①号铬矿样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入7mL硫酸、5mL磷酸和2mL的氟硼酸。静置5min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数,进行消解实验:

表一


 

消解实验结束,待冷却至室温后可取出消解罐,样品可完全消解。

不同的铬矿因组分不同,消解时间存在差异,我们又选择其他种类的铬矿进行实验。在取样量为0.2g最高温度为240℃的情况下,②号样品和③号样品需要90min可消解完全,而④号样品需要180min才可消解完全。


3.2.3取样量

称取119-1543057号样品0.5g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入7mL硫酸、5mL磷酸和2mL的氟硼酸。静置5min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照表一的参数进行实验,需要240℃保温120min样品才可完全消解。

  


4结果与讨论

采用硫酸+磷酸+氟硼酸的方法对样品进行消解,最高温度240℃,不同的铬矿因组分不同,消解时间存在差异。同一种样品随着取样量的增加,消解时间也随之延长。

注意事项

1)硫酸与水混合会放出大量的热,实验中注意做好防护。

2)氟硼酸会对玻璃器皿造成腐蚀,通过赶酸将氢氟酸除尽。


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