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微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻米中的镉
2019-09-19
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1前言  

稻米也叫稻或水稻是一种可食用的谷物,一年生草本植物,性喜温湿稻谷是我国的主要粮食作物之一,具有悠久的种植历史,种植面积。稻米不仅是食粮,同时还可以作为酿酒、制造饴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它主要在亚洲、欧洲南部和热带美洲及非洲部分地区。GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对稻米样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪 MASTER-40微波消解仪TK-12赶酸器原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉国家标准溶液(1000mg/L)  

3实验方法

3.1样品制备

将风干的稻米样品,去除杂物后,用粉碎机粉碎,储存在塑料瓶中备用。

3.2标准品:大米成分分析标准物质GBW(E)100349

3.3微波消解

精确称取5组样品与5组标准品,质量均为0.5g(精确至0.1mg)左右,放入消解罐中,缓慢加入6mL硝酸和2mL过氧化氢。静置10min左右,然后按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表1



3.4赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至50mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.5 配制标液

3.5.1镉标准使用液100ng/mL:吸取镉标准储备液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.5.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL0.5mL1mL1.5mL2mL3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度即得到含镉量分别为0ng/mL1ng/mL1.5ng/mL2ng/mL3ng/mL的标准系列溶液。

3.6升温程序

3.7标准曲线

波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA


稻米样品中镉含量为98.18ng/g测量结果的RSD=1.22%,表明重复性较好。标准品回收率为104.25%,证明此用此方法处理稻米样品,元素损失较少。

参考文献

[1]  GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

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