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微波常见问题
2013-08-29
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 Q:什么是微波?

 ·A:微波是一种电磁波,其频率为300MHz~30万MHz,位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。专业实验室微波消解等设备和家用微波炉通常以2450±50MHz为主,其性能近似太阳光的性质,波速与光速相同,都为3×108m/s,波长为12.24cm,振荡频率为24.5亿次/秒。

 ·Q:浅谈微波消解

 ·A:着实验技术的发展,化学分析的前处理工作也发生了翻天覆地的变化;其中之一的就是广泛应用于冶金、地质、CIQ、质量监督、食品、制药等行业的微波消解技术。本文就目前应用比较广泛的密闭微波消解仪器做简单的介绍。
1 微波消解的原理
1.1 什么是微波
微波是一种频率在300 MHz~300 GHz的电磁波,即波长在100 em至1 mm范围内的电磁波,波长在1~25 em的波段专门用于雷达,其余部分用于电讯传输。国际上规定工业、科学研究、医学及家用民用微波功率为2450MHz。因此,微波消解仪使用的频率是2450 MHz。
1.2 微波的特性
1.2.1 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铁、铜、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上,不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
1.2.2 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播,这些物质不会吸收微波的能量,或吸收微波很少。密闭微波消解熔样材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
1.2.3 极性分子的物资会吸收微波(属损耗因子大的物资)。如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而迅速变换取向,来回转动,使分子间互相碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水分,水是极性分子,因此能在微波中加热。
1.3 微波消解试样的原理
称取0.200 0~1.000 0 g试样置于微波消解罐中,加入约2 mL的水,加入适量的酸,通常选用HNO3、HC1、HF、H20 等,盖好罐,放入微波炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向。2450 MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45x1O9次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试样中的带电粒子(离子,水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移移动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式决然不同。(1)电炉加热是通过热辐射、对流与热传导传送能量。微波加热是一种直接的体加热方式,微波可以穿入试样的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更迅速,而且更均匀,大大缩短了加热时间,比传统的加热方式既快速效率又高。(2)微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热想象而温度保持在沸点上,因为汽化需要吸收大量的热。而在微波中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部消化。由于体系内部缺少形成气泡的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热想象。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2 450 MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变化取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行,交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45x10 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快速、均匀、过热,不断产生新的接触表面,有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,试样消解的程度与微波功率、试样性质、酸的用量与种类等因素有关。下面简单介绍试样消解的一般方法。
2 微波消解试样的方法
建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:
2.1 样品的称样量
一般而言,首先考虑后面检测方法的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍、几十倍更好,RSD就更小,同时还要考虑样品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。然后根据微波消解的安全性来考虑,称样量要少一些好。因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多,产生的气体越多,压力就越大。如果反应很激烈,产生的气体非常快,使压力瞬间增大,就有引起爆炸的危险,所以要限制称样量,通常无机样品称样量为0.200 0~2.000 0 g,有机样品为0.1000~1.000 0 g。当加入酸后反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平稳后再放入微波炉中消解。

 ·Q:浅谈微波消解(续)

·A:2.2 分解试样所用酸的种类及用量
消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物质变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HNOs,HC1,HF,HCIO 等。这些酸都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,下面我们简单介绍。
2.2.1 HNO3(比重:1.42,70%水溶液),沸点120℃
在常压下的沸点为12OcI=,在0.5 MPa下,温度可达176cI=,它的氧化电位显著增大,氧化性增强,能对无机物及有机物进行氧化作用,金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这种硝酸盐易溶于水。部分金属元素如Au、n、Nb、Ta、Zr不被溶解,Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等
2.2.2 HCI(1.19,3 ).沸点1 10℃
HC1不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HC1在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
2.2.3 HF(38.3%),沸点1 12℃
在密闭容器中达180℃ ,会产生0.8MPa分压,能有效的使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其它要测量的元素,少量HF与其它酸相结合使用,可有效防止样品中待测元素形成硅酸盐。
2.2.4 HNO3、HCI、HF混酸
先配置王水,再将王水:HF=7:3(V,/V)配置。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。
总的来说,微波消解试样时要注意以下几点:
a)试样添加酸后,等在常温常压下的反应停止后再密闭消解,否则容易引起爆炸。b)如果加酸反应激烈,逐步加入酸的用量,条件允许的话可以浸泡过夜,次日再入微波炉中消解,效果会更好。c)应尽量避免使用高氯酸。d)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。e)样品和试样组成的体积不应超过20 mL。f)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中溶解。如:炸药、乙炔化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。
2.3 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。很显然,炉内样品数量多,所需要的微波功率大,时间长。实际使用时,先用低挡功率、低挡压力、低挡温度,用短的加热时间,观察压力上升的快慢。经几次实验,当了解了消解试样
的特性,方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解完全。
3 微波消解的优点
3.1 加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了消解时间。
3.2 消耗酸用量少,空白值低。
3.3 避免了挥发损失和样品之间的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。
3.4 降低了劳动强度,改善了工作环境
3.5 节省电的消耗,降低分析成本。

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