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微波消解时元素测定回收率不稳定该怎么办?
微波消解时元素测定回收率不稳定该怎么办?
2022-08-30
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微波消解样品时,是否有遇到过元素测定的回收率不稳定或者两个样品的测试结果不平行的情况。由于整个样品处理过程繁琐,任何一个步骤的差错都会影响分析检测的结果。因此,认真对待每一步很重要。

首先是称重,其准确性直接影响分析检测的结果,特别是对于需要稀释分析的样品。在不受外界干扰的情况下,电子天平称量结果准确。确保采样的样品具有代表性和均匀性,避免因取平行样品而导致的非平行测试结果。

样品消解中常用盐酸、氢氟酸、硝酸和过氧化氢。一般来说,消解只需要加入浓硝酸,而成分复杂的样品则需要加入不同的酸。微波消解后,需要驱除酸,使酸浓度接近标准溶液的酸度,使用计算机分析时可以达到理想的环境。酸驱的另一个目的是降低酸度和保护分析仪器。酸度过高会直接或间接影响仪器的使用寿命。

如果以上环节都没有问题,但回收率仍然不理想,我们也可以从测试方法的空白值中找到原因。例如,如果空白值较高,则在不降低空白的情况下,质控样品的回收率在范围内;如果减去空白,回收率低。我们从两点考虑:是否引入污染;酸的纯度是否不够。

目前,微波消解技术已经越来越成熟,实现了方便、快捷、完整、空白低、操作简单等特点。然而,对于新手来说,他们往往会担心微波消解的高压带来的安全隐患。微波消解过程中的高压可达100-150bar,温度通常为180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,难免实验操作人员对使用安全的担忧。为规范操作流程,保证仪器的正常、安全、有效使用,保证微波处理后的样品符合实验室管理要求,用户有必要充分掌握微波消解操作流程及安全注意事项。


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