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说说关于微波消解的那些事儿
说说关于微波消解的那些事儿
2022-07-05
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  在消解方面,微波消解技术的消解速度更快,比普通电热板法快10-100倍,消解效果好。样品在高压密封罐中通过微波加热消解。对于难度较大的样品,效果尤为明显。样品在密闭消解罐中消解,大大减少了挥发性元素的损失。因此,分析结果更加准确。

微波消解广泛使用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等。这些都是很好的微波吸收剂。根据不同的样品,常使用各种混合酸。经常使用硝酸和过氧化氢。特殊情况下也使用硝酸和高氯酸。但高氯酸与有机物一起存在危险性,多用于常压预处理,封闭消解使用较少。消解所用试剂包括浓硝酸、过氧化氢、氢氟酸等。

目前市场上微波消解仪常用的材料有:内胆TFM、外胆航空复合材料、罐盖PFA、压力弹片peek。消解仪应放置在牢固稳定的试验台上。炉体的顶部、左侧和右侧不应被覆盖,并应留有20厘米以上的间隙。后墙应留有15厘米以上的间隙,以保持良好的通风。避开热源,防止热气和水蒸气进入造成故障。另外,请远离自带的水源,以免溅水造成漏电的危险。不要靠近强磁性材料或磁性器具,因为外部磁场会干扰炉内磁场的均匀分布,降低加热效率,其他正常的实验室温度和水电条件。

加工过程中需要注意的是样品加酸后,不要立即放入微波消解器中,而是观察反应。如果反应剧烈,则需要预处理一段时间,有些样品需要用酸浸泡过夜。不要将反应剧烈且含有成分的样品放入微波封闭消解系统中消解。不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。


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