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这样做是为了确保微波消解更彻底
这样做是为了确保微波消解更彻底
2022-04-06
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微波消解作为分析预处理的前导,微波消解发挥着很大的作用,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。正常情况下消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液.常规样品一般消化加冷却时间为1小时。如果消解不彻底或者在消解的过程中导致样品的损耗,不仅影响测试结果,同时也会造成消解的安全问题。
为确保微波消解更彻底,应做到以下这几点
试验前检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否清洗过。
称样时,用万分之一天平称取制备的样品,一般称样量为0.05-0.5g。(根据试验情况确定样品量。样品采集原则及注意事项:
确认内管和密封件或o形圈上无样品附着;
未知样品首次试验,样品量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性
反应激烈的样品同样将标本量控制在0.1g以内。
加入消化试剂时,首先将消化罐放在通风厨房,加入消化试剂,搅拌。建议在确保各消化系统内的溶剂体积与溶剂(酸)类型一致的同时,使总试剂量至少为6mL。有机样品量大于0.2g时,放入加热设备,如LABTECH的VB24)低温预加热30分钟以上,避免过激反应。请尽量将附着在管壁上的样品冲洗到管底。
检查密封件有无破损,如有破损立即更换。用扩张器扩口密封,然后将反应管套在反应管上,反应管放入陶瓷外套管中,用手拧紧顶盖和排气螺杆。将罩放在反应管上,使排气螺杆位于保护罩的凹陷处。将盖子盖在盖子上,使盖子和盖子之间的距离小于2mm。请注意不要用力过猛而损伤螺纹。将密封盖完全压入密封器至少3秒钟。新密封应该按10秒以上。为了确保密封有效,请在扩口后15min内开始实验。否则,就需要重新扩口。

确保所有部件都处于干燥状态,不会留下酸液。将内管放入外套管,顺时针拧紧螺纹盖。将转子放在炉室内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主瓶插入温度传感器,放置在台架的中间位置并连接。确认温度传感器没有变形。为了确保转子稳定旋转,在消除较少瓶子的样品时,建议对称放置样品瓶。41位转子,建议加入样品数第4位以上。少于以上罐数时,可以放空,起到补充、消化道清洗和密封的作用,确保反应管数与功率的对应关系。

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