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微波反应试验温度、时间、压力及功率控制
2022-08-31
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     微波合成仪微波反应技术让微波合成进入了公斤级别,大幅提升了实验室的生产力。根据您的样品,可以提升至每天公斤级的放大研究。反应器上的磁力驱动对个体样品提供了独立搅拌的空间。先进的温度测量技术,Masterwave BTR的高温度精度性能能适应其他任何较小的微波反应器直接转移过来的直接方法。
     微波合成仪微波反应试验温度、时间、压力及功率控制
     一、反应温度
     在微波合成仪上最高可以设置的温度是300℃。但在进行微波合成的时候,反应温度常设定在沸点+10℃、沸点+25℃,沸点+50℃。但通常只做到溶剂沸点+50℃以内,以防止由于温度过高造成反应体系压力过大,造成危险。也必须留意,某些溶剂在微波场的作用下会产生分解的情况。比如在微波作用下,DMSO在120℃保持30min就可能出现分解,DMF在150℃保持30min就可能出现分解。当然,在各个条件安全的情况下,比如溶剂不会分解,如果反应体系压力并不高(小于150psi)的情况下,我们还是可以适当提高反应温度的。
     二、反应时间
     反应时间是另一个非常重要可以调节的合成条件。通常微波反应的保持时间在5min—30min。但这里我们还是要强调的是,不是所有反应延长时间后就能达到更高的转化率。反应时间延长也可能会造成副反应增加,也可能造成反应体系吸收微波能量过度出现分解的情况。
     三、反应压力
仪器最高可以达到的反应压力是300psi(psi:磅/平方英寸),相当于20多个大气压。在通常的反应程序中,将反应控制压力设置为150psi。如果反应压力达到150psi,这时再通过手动方式实时控制,逐步增加压力控制限值,以保证反应的安全可靠。如果反应压力过大,在一般情况下,系统会自动通过反应瓶顶部的盖子排出一部分气体来确保整个反应体系的安全。但如果发生排气,实验后一定要清洁压控等相关的部件。防止有机溶剂对仪器造成腐蚀。
     四、反应功率

仪器可以设置的最高功率是300W,但由于使用的是环形聚焦微波技术,微波利用率是非常高的。所以通常10ml反应中,微波功率都控制在150w以内。如果微波功率很大,但是体系的温度却升高很慢,原因可能是反应体系都是非极性的,在这种情况下,微波在反应腔内的聚集造成能量的累积,能量累积过大,最后可能会造成反应体系中某些物质的分解,造成爆管。在这种情况下,可以在反应体系中加入一些极性溶剂,或者加入一些催化剂。使得反应更加顺利安全。在这里再次强调,第一次做未知反应的时候,必须要从最低的功率开始摸索,从20w开始,如果功率不够,逐步提高到35w,50w,80w,100w。

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