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详解微波消解由于温度过高产生的泻压
2014-05-05
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微波消解由于温度过高产生的泻压会损坏内罐,使内罐杯口变形。产生这种情况的原因有:

1、内罐罐口或者盖子受到污染,吸收微波。

   在消解过程中,传感器监测的温度是溶液温度,并不能监测罐口温度,如果出现这种情况,罐口温度将超过程序设定温度,有可能达到260度以上,这时内罐罐口和盖子都会软化,耐压将大大降低,从而出现泻压。为了避免出现这种情况,应当定期检查内罐和盖子是否吸收微波。方法如下:

将所用空消解罐放在腔体中,同时放入一装有20ml左右水的50ml的玻璃烧杯,运行下列程序:

1分钟1000W(10个容器),不接传感器。或

1分钟600W(少于6个容器),不接传感器。

在程序完成后,马上检查各消解罐的温度,注意可能烫手。如果你感觉某消解罐温度异常高(>50℃)时,则需要清洗该消解罐,温度较低(微热)的消解罐,可以不要进行清洗。

同样对消解罐盖、保护套等进行上述检查。

2、陶瓷管断。

   陶瓷管断了以后,如果继续作样,主控罐将保持不了压力而导致温度保持不住,这时仪器会认为功率不够而加大功率,其它消解罐将会出现温度失控而泻压。

3、消解罐在腔体内摆放不均匀。

   微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同时消解5个样品,如果主控罐周围放了两个样品,对面散布了两个样品,这样主控罐吸收微波的效率就降低很多,会导致其它消解罐温度超过主控罐温度,一旦温度压力达到极限,就会出现泻压。

4、消解罐内溶剂不一致。

   因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样,在同样条件下,有的溶剂吸收微波的效率很高,导致在消解过程中跟主控罐温度不一致,如果高于主控罐,就会产生泻压。比如主控用的是硝酸,空白里面有一个蒸馏水,这样,蒸馏水吸收微波的效率就很高,在同样的条件下,主控可能在170度的时候,蒸馏水的温度就已经超过260度了。

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