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微波消解胶囊前处理方案
2012-04-30
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我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬,如:《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟,检测设备的性能也越来越高,高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。
上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案:
称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。
向溶样杯中加入8ml硝酸(65%~68%,优级纯),之后加入优级纯0.5~1mlHF,静置2分钟后盖好罐盖。【或:不加HF,用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】
开启MDS-8型微波消解仪主机,安装主控罐,连接好温度传感器和压力传感器,其余标准罐均匀放入转子中。
微波消解程序设置如下:
工步
温度(℃)
时间(min)
1
120
10
2
150
5
3
180
20
关毕炉门后,按下启动键开启机器。
消解结束后,仪器自动进入冷却程序,待消解罐在炉腔中冷却至60℃后,卸下传感器,依次取出消解罐,并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。
旋松泄气阀释放压力后,打开溶样杯,并将溶样杯放置在电热板上(设置温度180℃)加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即可进行后续测定。
注:造成最终结果偏离的可能原因
1、试剂级别:试剂使用优级纯。
2、罐体的清洗:
(1)用10%的纯硝酸浸泡
(2)酸蒸汽法清洗(方法请参考操作手册)
3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。
服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc